| Titre : | L’étude structurale de l’effet du changement de rapport molaire MII/MIII sur la structure de HDL |
| Auteurs : | BOUARFA kaouthar, Auteur ; Adjdir Mehdi, Directeur de thèse |
| Type de document : | texte manuscrit |
| Editeur : | Université MOULAY Tahar,Saida Faculté des Sciences Département de Chimie, 2019/2020 |
| Format : | 62 ص |
| Accompagnement : | CD |
| Note générale : |
INTRODUCTION GENERALE
Les matériaux lamellaires ont suscité un grand intérêt de par la vaste chimie d’intercalation qui en découle. Ils résultent de la succession et de l’empilement de feuillets, généralement de nature inorganique. Ces feuillets peuvent être soit neutres (par exemple dans MPS3, M = Mn, Zn, Cd), soit cationiques (les hydroxydes doubles lamellaires), soit anioniques (montmorillonite) ; les espaces interfeuillets peuvent contenir des entités inorganiques ou organiques. Dans notre cas, nous parlons alors des HDL.1 Une caractéristique spécifique des HDL est la présence d’anions solvatés qui gouvernent largement les propriétés de ces matériaux, venant prendre place entre les feuillets, avec conservation du caractère bidimensionnel de la matrice. Les feuillets des HDL sont en interaction par des liaisons faibles de type électrostatique, van der Waals, ou liaison hydrogène. Historiquement, les efforts de la communauté scientifique se sont davantage focalisés sur les argiles cationiques, car ils sont naturellement très abondants. Beaucoup moins abondante, la famille des argiles anioniques a vu le jour avec la découverte du minéral « Hydrotalcite » au XIXe siècle. Ces matériaux disposent d’une composition exceptionnellement flexible, qui leur confère des propriétés physico-chimiques importantes, ouvrant sur de vastes domaines d’applications.2 Notre travail porte sur l’élaboration de phases de type "Hydroxydes doubles lamellaires" (HDL) et leur caractérisation, notamment en ce qui concerne leur étude structurale. Les phases HDL sont habituellement caractérisées par la diffraction des rayons X, méthode qui permet de déterminer les paramètres de maille et la séquence d’empilement, et aussi d’évaluer la cristallinité de la phase HDL. L’utilisation d’une technique moléculaire plus locale est indispensable pour étudier les interactions au sein du feuillet, ou entre le feuillet et les espèces interfoliaires. Dans ce sens, la Spectroscopies Infrarouge accomplit la tâche, cette technique nous procurent de multiples informations complémentaires. Néanmoins, cette dernière a été davantage utilisées dans le but de caractériser la nature des espèces interfoliaires plutôt que leur structuration. Ces méthodes d’analyses recouvrent un vaste domaine d’énergie qui est adapté à l’étude de ces composés inorganiques.3 INTRODUCTION GENERALE [TITRE DU DOCUMENT] 2 Malgré une littérature abondante sur ces phases HDL, la relations entre le rapport molaire entre les cations métalliques divalents et les cations métalliques trivalents nécessite encore d’être approfondie dans le but d'avoir de bonnes perspectives dans les études futures pour un meilleur développement de nouvelles propriétés.4 C’est dans la compréhension de la relation entre le rapport molaires des HDL et leurs propriétés structurales que s’inscrit cette étude. L’effet du taux des cations métalliques trivalents sur la structuration du matériau seront étudiés de manière systématique. Nous nous sommes également concentrés sur la structure de ces phases HDL, afin de comprendre comment optimiser les paramètres de synthèses pour mieux comprendre certaines propriétés, telles que la morphologie et la taille des cristallites, ou encore la cristallinité.5 La présente étude est orientée vers la synthèse, la caractérisation et la mise en évidence de l’influence du rapport molaire entre les cations métalliques des hydroxydes doubles lamellaires sur leurs propriétés structurales. Le manuscrit est organisé de la manière suivante : Dans le premier chapitre, nous présenterons une revue bibliographique qui rassemble des généralités sur les matériaux HDL, notamment les propriétés structurales et morphologiques des hydroxydes doubles lamellaires (HDL), les différentes méthodes de synthèse et leurs applications. Le deuxième chapitre s’articule sur la description des différents techniques physico- chimiques utilisées au cours de ce travail pour la caractérisation de nos matériaux tel que DRX, FTIR. Le troisième chapitre est réservé à la synthèse de matériaux type hydrotalcite à base de Zn-Al à différents rapports molaires (Zn/Al) Dans le quatrième chapitre, nous présentons tous les résultats obtenus en ce qui concerne la caractérisation des HDL préparé à l’aide des spectres des différents techniques d’analyse utilisés Une conclusion générale récapitule les principaux résultats obtenus au cours de ce travail. |
| Langues: | Français |
| Index. décimale : | BUC-M 008301 |
| Catégories : | |
| Mots-clés: | HDL،III M/II M. HDL, MII/MIII LDH, MII/MIII. |
| Résumé : |
العنوان
:دراسة هيكلية لتأثير تغير النسب الموليةIII M/II Mعلى بنيةHDL الملخصً تقدم هذه األطروحة عمالمفصالودراسةهيكلية للهيدروكسيدات الصفائحية المزدوجة [Zn-Al]. الهدف الرئيسي من هذه المساهمة يكمن في دراسة تأثير النسبة الموليةIII M/II Mعلى بنيةAl HDLZn،وقد تم تخصيص الجزء األول لصنعZn Al HDLبنسب موالريةمختلفة=2III M/II M،=5III M/II Mبطريقة الترسيب المشترك. تم استخدام تقنيات تحليل مختلفة مثلDRXوFTIRوATGللتأكد من بنيةهيدروكسيدات الصفائح المزدوجة من نوعZn Al HDL.النتائج المتحصل عليهابواسطةDRXتظهروجود انعكاسات مختلفة تميز المراحل البلورية لـHDL. يؤكد التحليل الطيفيFTIR نتائجDRXمن خالل ظهور نطاقات مختلفة تميزموادHDL، وقدتمأيضااستخدامATGلدراسة االستقرار الحراري لمادةHDL. Titre : L’étude structurale de l’effet du changement de rapport molaire sur la structure de HDL Résumé Ce mémoire présente un travail d’élaboration et une étude structurale des phases Hydroxydes doubles Lamellaire [Zn-Al]. L’objectif principal de cette contribution réside dans l’étude de l’influence du rapport molaire MII/MIII sur la structure de Zn Al HDL, la première partie a été consacré à la synthèse de Zn Al HDL par différents rapport molaires MII/MIII=2, MII/MIII=5 par la méthode de co-précipitation. Différentes techniques d’analyses tel que DRX, FTIR et ATG ont été utilisé pour la caractérisation des hydroxydes double lamellaire de type Zn Al HDL. D’après les résultats obtenus par DRX montrent la présence des différentes réflexions caractérisant les phases cristallines des HDL. La spectroscopie FTIR confirme le résultat de la DRX par l’apparition de différentes bandes identifiant les matériaux HDL, l’ATG a été utilisé pour étudier la stabilité thermique du matériau HDL. Title: Structural study of the effect of molar ratio change on the LDH structure Abstract This thesis presents a work of elaboration and a structural study of the Double Lamellar Hydroxide [Zn-Al] phases. The main objective of this contribution lies in the study of the influence of the molar ratio MII/MIII on the structure of Zn Al LDH. The first part was devoted to the synthesis of Zn Al LDH by different molar ratios MII/MIII=2, MII/MIII=5 by the co- precipitation method. Different analysis techniques such as XRD, FTIR and TGA were used for the characterization of Zn Al LDH type double lamellar hydroxides. Results obtained by XRD show the presence of different reflections characterizing the crystalline phases of LDH. FTIR spectroscopy confirms the result of XRD by the appearance of different bands identifying the LDH materials, TGA was used to study the thermal stability of the LDH material. |
| Note de contenu : |
SOMMAIRE
INTRODUCTION GENERALE.............................................................................................1 Chapitre 1 1 ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE .......................................................................................3 1.1 Introduction ............................................................................................................3 1.2 Historique des HDL ................................................................................................3 1.3 Aspect structurale ....................................................................................................4 1.3.1 Structure de base ...............................................................................................4 1.3.2 La composition de feuillet .................................................................................7 1.3.3 Espace inter-lamellaire ......................................................................................9 1.3.4 Rapport molaire :............................................................................................. 10 1.4 Les propriétés des HDL :....................................................................................... 12 1.4.1 Capacité d’échange anionique : ....................................................................... 12 1.4.2 La surface spécifique : ..................................................................................... 12 1.4.3 Effet mémoire : ............................................................................................... 13 1.5 Les méthodes de synthèse ..................................................................................... 13 1.5.1 Coprécipitation : .............................................................................................. 14 1.5.1.1 Coprécipitation à forte sursaturation : ....................................................... 14 1.5.1.2 Coprécipitation à faible sursaturation : ..................................................... 15 1.5.2 L’échange anionique : ..................................................................................... 15 1.5.3 Reconstruction : .............................................................................................. 16 1.5.4 Méthode urée : ................................................................................................ 17 1.5.5 La synthèse hydrothermale : ............................................................................17 1.5.6 L’électro synthèse : ......................................................................................... 17 1.5.7 La méthode sol-gel : ........................................................................................ 18 1.5.8 Croissance du film in situ : .............................................................................. 18 1.6 Les applications des HDL ..................................................................................... 18 1.6.1 Le domaine médical : ...................................................................................... 18 1.6.2 Le domaine de l’électrochimie :....................................................................... 19 1.6.3 Le domaine de la biochimie : ...........................................................................19 1.6.4 Le domaine environnemental :.........................................................................20 1.6.5 Le domaine de la catalyse : .............................................................................. 21 1.7 CONCLUSION :................................................................................................... 21 SOMMAIRE Chapitre 2 2 LA CARACTERISATION DES HDL ...........................................................................22 2.1 Diffraction des rayons X : ..................................................................................... 22 2.1.1 Historique : ..................................................................................................... 22 2.1.2 Principe : .........................................................................................................23 2.1.3 Appareillage : .................................................................................................. 24 2.1.4 La loi de Bragg :.............................................................................................. 24 2.2 Infrarouge à transformée de Fourier : .................................................................... 25 2.2.1 Définition : ...................................................................................................... 25 2.2.2 Principe : .........................................................................................................25 2.3 Analyse thermogravimétrique ATG....................................................................... 26 2.3.1 Définition : ...................................................................................................... 26 2.3.2 Historique : ..................................................................................................... 27 2.3.3 Principe : .........................................................................................................27 2.3.4 Instruments :.................................................................................................... 28 2.3.5 Résultats :........................................................................................................29 2.3.6 Les applications de la gravimétrie :.................................................................. 30 Chapitre 3 3 LA PARTIE EXPERIMENTALE ................................................................................. 31 3.1 Introduction ..........................................................................................................31 3.2 La Synthèse des Zn-Al-HDL ................................................................................. 31 3.2.1 Les réactifs utilisés .......................................................................................... 31 3.2.2 Le mode opératoire :........................................................................................ 32 3.3 La synthèse d’HDL Mg-Al HDL ...........................................................................33 3.3.1 Les réactifs ...................................................................................................... 33 Chapitre 4 4 RESULTATS ET DISCUSSIONS................................................................................. 36 4.1 Introduction ..........................................................................................................36 4.2 Diffraction des rayons X ....................................................................................... 36 4.3 Spectroscopie FTIR............................................................................................... 39 4.4 L’analyse thermogravimétrique .............................................................................40 5 CONCLUSION GENERALE ........................................................................................ 42 |
Exemplaires
| Code-barres | Cote | Support | Localisation | Section | Disponibilité |
|---|---|---|---|---|---|
| aucun exemplaire |
Documents numériques (1)
BUC-M 008301 Adobe Acrobat PDF |
